Experimento 12
Parte a
Extracción de cafeína de los saquitos de té.
Objetivos
Que reconozcas la utilidad de las técnicas de extracción para obtener compuestos de interés a partir de un producto natural.
Materiales del Hogar
15 saquitos de té.
Hielo.
Introducción
La cafeína es uno de los alcaloides más conocidos debido a que se halla presente en muchas bebidas y medicamentos corrientes, como por ejemplo, en el té, café, cacao, gaseosas del tipo cola, analgésicos y estimulantes. Su amplia popularidad se debe a los efectos que produce en el organismo. Entre los alcaloides del tipo xantina, la cafeína es la más potente y provoca euforia, evita la fatiga y actúa como vasomotor a nivel medular, entre otros efectos.
Su obtención a partir de un producto natural te permitirá utilizarla como patrón para comprobar su presencia en diferentes fármacos (por ejemplo, en analgésicos). A tal fin utilizarás técnicas cromatográficas como las descritas en el Experimento 5.
Deberás realizar el experimento en dos etapas debido a su extensión.
La Parte a consiste en el proceso de extracción de la cafeína a partir de té y una etapa de purificación preliminar de la misma. La Parte b consiste en la purificación de la cafeína obtenida, mediante técnicas de recristalización y destilación ya presentadas en experiencias anteriores.
Materiales y reactivos
Recipiente de 500mL 1
Ampolla de decantación de 300mL 1
Pie universal 1
Trípode 1
Tela metálica 1
Vidrio de reloj 1
Mechero 1
Erlenmeyer de 250mL 1
Erlenmeyer de 250mL (con tapa) 1
Carbonato de sodio (solución acuosa 0,44 M) 150 mL
Cloruro de metileno (probar acetato de etilo) 150 mL
Na2SO4 anhidro 1 cucharada
acetato de etilo 100mL
carbón y celite cantidad mínima
Procedimiento
Introduce 10 saquitos de té enteros (20 g) y 150 mL de solución acuosa de Na2CO3 0,44 M en un recipiente de 500 mL.
Tapa el recipiente con un vidrio de reloj y caliéntalo a ebullición durante 20 minutos.
Al cabo del tiempo indicado, enfría la infusión (por inmersión en baño de agua o por agregado de pequeñas cantidades de hielo picado) y retira los sacos de té, presionándolos ligeramente con una espátula ancha o varilla de vidrio para escurrirlos, cuidando de no rasgar el papel.
Trasvasa el contenido a una ampolla de decantación de 300mL, agrega 30 mL de cloruro de metileno y tápala.
Invierte cuidadosamente la ampolla evitando la agitación violenta ya que podrías obtener emulsiones difíciles de romper.
Deja reposar unos minutos y recoge la fase orgánica (la más densa) en un Erlenmeyer con tapa. La fase acuosa quedará dentro la ampolla.
En caso de que obtengas una emulsión, y como último recurso, rómpela agregando pequeñas cantidades de etanol.
Vuelve a agregar otros 30 mL de cloruro de metileno y extrae nuevamente.
Repite esta operación tres veces más, juntando siempre las fases orgánicas en el mismo recipiente.
Agrega pequeñas cantidades de Na2SO4 anhidro al extracto orgánico para absorber el agua remanente y deja el recipiente tapado hasta la próxima sesión de laboratorio.
Experimento 12
Parte b
Objetivos:
Que reconozcas al proceso de destilación como ejemplo de un método separativo sólido-líquido. Que adquieras habilidad en la técnica de recristalización para purificar el producto obtenido.
Introducción:
La destilación es el método de purificación por excelencia de sustancias líquidas. En este caso, utilizarás el proceso de destilación para separar un componente líquido de un sólido que quedará en el balón de destilación.
Así, el solvente utilizado en la extracción se habrá recuperado puro. Luego realizarás una segunda etapa de purificación del sólido obtenido, verificando su pureza por determinación del punto de fusión.
Ten en cuenta que una destilación simple como la que se describirá a continuación sólo puede separar sustancias que difieran en más de 60 ºC en su punto de ebullición.
Materiales y reactivos:
Pie universal 2
Aro con nuez 1
Agarradera con nuez 2
Tela metálica 1
Balón de destilación 1
Mechero 1
Cabezal de destilación 1
Refrigerante 1
Alargadera de destilación 1
Erlenmeyer 1
Tubo de ensayo 2
Tubo Kitasato 1
Embudo Hirsch 1
Tubos de ensayo 2
Equipo para determinar punto de fusión 1
Acetato de etilo 100 mL
Carbón y celite mínima cantidad
Papel de filtro
Capilares
Procedimiento:
Filtra por gravedad el extracto orgánico con desecante utilizando un embudo común y papel plegado para aumentar la superficie de filtración, como puedes observar en la Figura 1. Colecta el líquido en un balón que posteriormente adaptarás al equipo de destilación.
Agrega una pequeña porción de acetato de etilo caliente al sólido que queda en el balón y filtra esta solución por vacío recogiendo el líquido en un tubo de ensayos.
Enfría el tubo y deja precipitar la cafeína.
Vuelve a filtrar recogiendo el sólido sobre un papel de filtro y separa y seca una pequeña porción para determinar el punto de fusión.
Arma un equipo de destilación como se muestra en la Figura 2.
Figura 2
Asegúrate que las uniones queden firmes e introduce material poroso (pequeños pedacitos de alguna cerámica para evitar proyecciones) en el balón donde recogiste el extracto orgánico.
Monta el balón en el equipo de destilación y calienta suavemente el baño de agua. Cuando la temperatura sea suficiente, el líquido comenzará a ebullir. La temperatura de ebullición de la fracción que destila en ese instante quedará determinada por la formación constante de una gota de líquido sobre el bulbo del termómetro.
Recoge en un recipiente limpio la fracción que destila a t = 40°C en forma constante.
Datos (a p = 1 atm):
Punto de ebullición del cloruro de metileno (Cl2CH2): 40ºC
Punto de fusión de la cafeína: 238ºC